4、XPS谱图中有哪些重要的谱线结构？

XPS谱图一般包括光电子谱线、卫星峰（伴峰）、俄歇电子谱线、自旋-轨道分裂(SOS)等。

5、XPS全谱分析有何不足之处？

全谱分析所得到的信号比较粗糙，只是对元素进行粗略的扫描，确定元素有无以及大致位置。对于含量较低的元素而言，信噪比很差，不能得到非常精细的谱图。

通常，全谱分析只能得到表面组成信息，得不到准确的元素化学态和分子结构信息等。

6、XPS高分辨谱的常见用途？

实际上，多数情况下，人们关心的不仅仅是表面某个元素呈几价，更多的是对比处理前后样品表面元素的化学位移变化，通过这种位移的变化来说明样品的表面化学状态或者是样品表面元素之间的电子相互作用。

一般，某种元素失去电子，其结合能会向高场方向偏移，某种元素得到电子，其结合能会向低场方向偏移，对于给定价壳层结构的原子,所有内层电子结合能的位移几乎相同。这种电子的偏移偏向可以给出元素之间电子相互作用的关系。

7、如何通过XPS高分辨谱判定样品中某种元素的价态？

高分辨谱定性分析元素的价态主要看两个点：

1）可以对照标准谱图值（NIST数据库或者文献值）来确定谱线的化合态；

2）对于p,d,f等具有双峰谱线的（自旋裂分），双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。

8、对于C窄谱要不要测？C窄谱对数据直接的影响是什么？

答：可以不测，但是都用于校正，也可以用O的531.1eV，或者金的零价标准峰进行校正。

9、有些客户不用测C，但是在peak table 里加了C元素。他能否直接C的百分扣除，直接去重新计算其他元素的百分比？还是需要复测或者用测试老师这里的机器去导出数据，重新处理？

答：可以直接去除的，不需要复测，或者重新导出也可以。

10、数据中C、N、O元素含量比实际样品的高，或没有C、N、O但是测出来了？

（1）样品吸附了空气中的污染物导致，在数据处理时，把非样品所含有的污染物的峰先分出来，剔除掉 ，再重新计算含量；

（2）如果对这个要求较严，建议后期样品制备后抽真空密封保存，测试检测时选择手套箱制样并测试；如果是非粉体样品，可选择刻蚀后测试。

11、样品不含有这个元素，为什么全谱测出这个元素了（除CNO）？

（1）样品理论上应该不含有，但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分，在后续的处理过程没有完全处理干净；

（2）待测试样品是在某种基底上测试的，但待测试样品量较少，测试到了基底；

（3）被同一批次的其他样品，或者有易挥发组分（如S、F），或者进行刻蚀后，污染了该样品表面。

12、某元素含量很高大概 5%，测出来信噪比很差，而有的元素含量很低0.5%，测出来信噪比反而很好？

（1）不同元素的主峰的灵敏度因子和检测限不一样；

（2）样品分布不均匀；

（3）该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内。

13、所测窄谱元素，含量比为什么跟预期不符？

（1）样品表面被污染；

（2）样品分布不均匀；

（3）该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内；

（4）XPS是半定量分析，和元素的实际含量会有出入。

PS：XPS是一种典型的表面分析手段，用于定性及半定量分析，测试得到的仅是样品表面几百甚至几十um大小，几个nm深度的样品信息，不代表样品整体性质。

14、样品中，某元素窄谱曲线不光滑，峰刺较多，或没有测出该元素？

（1）元素含量比较低；

（2）样品分布不均匀，所测试的光斑范围内，该元素含量较少；

（3）该元素不分布在样品表面，即不在XPS所测微区范围内。

15、分峰后，某元素结合能位置不对？

（1）确认下数据是否校正（我们给的数据，一般是没有校正的数据）；

（2）分析下化学环境对该元素峰本身造成的影响，某些化学环境会导致峰有正常的偏移；

（3）确认下分峰是否正确。

16、元素的结合能测试范围和之前的不同，无法对比？

答：如果该元素的峰是完整的，可以自行截取至相同结合能范围进行对比，如果不影响分析也可以不进行截取。

17、分峰后，对应价态的峰没有？

（1）需要分峰后进行分析，并需确认分峰是否正确；

（2）全谱的能量很高，如果测不出来，可能是污染碳很高，或者测试深度范围内的含量太少（整体该价 态比较高，但是表面很少），一般是后者原因居多。

18. 样品精细谱扫出谱峰？为什么全谱里没有呢？

全谱主要是用来定性分析的，设置参数的步长比较大，含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。

19. 每种元素的检测限一样么？

不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。

20. 怎么判断拟合是好是坏，是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好？

看波动大小，越小越好；还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰，要参考样品本身的情况，以及拟合的贴合度，没有严格的界定哪个更好。

21、XPS图谱如何进行荷电校正？

最常用的，人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。

具体操作：

1) 求取荷电校正值：C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ；

2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正：将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ，即得到校正后的峰位（整个过程中XPS谱图强度不变）。

将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。

22、XPS全谱分析与EDS有何区别？

EDS与XPS的相同点

两者均可以用于元素的定性和定量检测。

EDS与XPS的不同点

1）基本原理不一样

简单来说，XPS是用X射线打出电子，检测的是电子；EDS则是用电子打出X射线，检测的是X射线。

2）使用用途不一样

EDS只能检测元素的组成与含量，不能测定元素的价态，且检测限较高（含量＞2%），即其灵敏度较低。而XPS既可以测定表面元素和含量，又可以测定表其价态。XPS的灵敏度更高，最低检测浓度＞0.１％。

3）使用方法不一样

EDS常与SEM，TEM联用，可以对样品进行点扫，线扫，面扫等，能够比较方便地知道样品的表面（和SEM联用）或者体相（和TEM联用）的元素分布情况；而XPS则一般独立使用，对样品表面信息进行检测，可以判定元素的组成，化学态，分子结构信息等。

23、XPS元素含量与EDS不一致？为什么有些元素没有测出来？

答：很正常，因为EDS测试深度通常在1-3 μm，而XPS测试是在表面，通常小于5 nm，测得范围不一样，结果自然不一样，但两者都是半定量。

24、XPS和AES的优缺点？

XPS是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。

俄歇电子能谱法（AES）的优点是：在靠近表面5-20 埃范围内化学分析的灵敏度高；数据分析速度快；能探测周期表上He 以后的所有元素。它可以用于许多领域，如半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等方面。

相同之处

它们都是得到元素的价电子和内层电子的信息，从而对材料表面的元素进行定性或定量分析，也可以通过氦离子对表面的刻蚀来分析材料表面的元素，得到材料和分析物渗透方面的信息。

不同之处

XPS 通过元素的结合能位移能更方便地对元素的价态进行分析，定量能力也更好，使用更为广泛。但由于其不易聚焦，照射面积大，得到的是毫米级直径范围内的平均值，其检测极限一般只有0.1%，因此要求材料表面的被测物比实际分析的量要大几个数量级。

AES有很高的微区分析能力和较强的深度剖面分析能力。另外，对于同时出现两个以上价态的元素，或同时处于不同的化学环境中时，用电子能谱法进行价态分析是比较复杂的。

25、X射线光电子能谱为什么测不了氢和氦？

氢、氦只有一个电子层，XPS测试时当X射线照射后发射出光电子，需要外层电子补充进去，氢、氦只有一个电子层因此XPS无法测试。

X射线源是用Al或Mg作阳极的X射线管。它们的光子能量分别是1486 eV和1254 eV 。安装过滤器（或称单色器）是为了减小光子能量分散。

离子枪的作用一方面是为了溅射清除样品表面污染，以便得到清洁表面，从而提高其分析的准确性。另一 方面，可以对样品进行溅射剥离，以便分析不同深度下样品的成份。

26、光电子能谱可以测试挥发性物质吗？

应该是不可以的，XPS测试的时候要抽真空的，而且XPS测试的时候样品量特别少，挥发组分可能会被抽没掉，也有可能污染仪器，不建议测XPS。

X射线光电子能谱（XPS），基于光电离作用，当一束光子辐射到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，使该原子解脱原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由的光电子，而原子本身则变成一个激发态的离子。当固定激发源能量时，其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关，由此根据光电子的结合能定性分析物质的元素种类。经X射线辐照后，从样品表面射出的光电子的强度与样品中该原子的浓度呈线性关系，可以进一步进行元素的半定量分析。另外，XPS的重要应用是对元素的化学价态进行分析。

27、C1s校正后，其他峰和标准峰峰位相差多少算合理啊？以及分峰的峰位相差在多少范围内合理呢？

答：有些峰会偏移的大一些，一般情况，峰位相差0.5eV以内，如果相差过大，需要考虑是否是校正存在问题。

28、峰拟合的时候，半高宽需要设置一样吗？

答：一般情况，我们在最初拟合的时候都是设置成一样的，包括自旋轨道分裂峰，如果存在特殊情况，峰位相差较大，比如Ti2p、C=O是可以放开的，只要在0.7-2eV区间都是合理的。

29、XPS分析的能给我们哪些信息？

1）元素的定性分析：可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以外的所有元素。(定性分析的相对灵敏度为0.1%)

2）元素的定量分析：根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。

3）固体表面分析：包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

4）化合物的结构：可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。

5）分子生物学中的应用：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。

6）膜表面深度分析：用Ar+离子束对清除材料表面污染层，对材料进行深度剖析。

29、XPS测试，元素含量低的话，多扫几次高分辨谱，会改善峰的强度吗？

理论上是可以改善的，但是跟元素的具体含量还有关系，若含量极低，比如0.5%以下的，实际都可以认定为几乎没有此元素，多扫几次效果也很一般。

30、我的样品含有1%的Cu，为什么检测不出来？

答：XPS是表面成分分析技术，主要探测表面10nm深度的成分信息，样品表面如果有暴露空气，会吸附空气中的碳氢化合物，所以实际表面铁含量肯定小于1%。当表面含量低于0.1%，XPS就无法探测到，可以用离子源溅射去除表面吸附层后再进行分析，这样可以排除表面的干扰。当然测试条件上，含量低的组分尽量用较大的能量，扫描时间延长等。

31、X射线光电子能谱（XPS）和X射线荧光光谱(XRF)是一样的吗？

答：①相同点都是用x-ray激发，不同点是，荧光是检测被激发原子发射荧光波长、强度实现对元素定性和定量，能谱是测定激发出来的光电子动能实现对元素的分析。

②x射线荧光光谱是XRF,做元素含量的定性，定量分析，可以f-u,但是无法区分价态；射线光电子能谱是XPS,主要做元素含量的定性半定量分析，以及价态分析，分析方向不一样的。

32、卫星峰是什么？对于卫星峰，我们有必要进行分峰分析么？它的相对位置的标准谱有么？

答：XPS谱图中，除了特征谱峰，还存在由于终态效应导致的卫星峰，例如shake up/off峰，这些谱峰也是非常重要，可以帮助鉴定化学态。是否分峰取决于实验需求，可以查找相关文献帮助确定解谱参数。

33、谱图左高右低是什么原因？

正常XPS谱峰，左高右低是常见的，每个元素的谱峰左边高结合能端（即低动能）总会高于低结合能端，所以纵观整个全谱，你可以看到每出来一个XPS峰，就会伴随着谱峰抬升的台阶出现。因为每个XPS峰出现表明有大量该动能的电子逃逸出来，当然也会伴随着逃逸过程中损失能量的电子信号，造成背底抬升。所以如果存在表面污染，样品有序性不好等会引起逃逸电子散射增强的因素存在，都会使得这种抬升效果变得更明显；

34、单个元素如果测有不同轨道的谱图，定量以哪个为准？

定量时以元素的特征轨道谱图为准，如果存在多个轨道，切忌重复计算；

35、老师，我感觉XPS不大准啊？

答：不少人说XPS分析不准，其实很多时候，不是仪器原因，而是我们的知识储备影响着我们的判断。比如下面这幅图，分峰的时候没有查看标准谱图，随意分峰。与右边标准谱图对比，最右边是卫星峰，而左图直接标示为Ni(OH)2 和NiO。

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